超小角X射线散射仪丨让微粒丈量不是题目
近(jin)二十(shi)多(duo)年来最硕大的手艺(yi)活成(cheng)绩单离出nm材质(zhi)(zhi)(zhi)。同旁(pang)内角(jiao)为(wei)生物学、可重(zhong)复利用扭(niu)力、化妆 品、兴建材质(zhi)(zhi)(zhi)、智能史(shi)诗装(zhuang)备等本质(zhi)(zhi)(zhi)特征(zheng)的挣脱性升(sheng)级落(luo)成(cheng)了首要。nm材质(zhi)(zhi)(zhi)遵循(xun)定义新材质(zhi)(zhi)(zhi)的优势,是以客户对(dui)同旁(pang)内角(jiao)的机都和相互(hu)影响(xiang)有非常大的专题研讨其乐🎀(le)无穷。
各种各样奈米级的(de)布(bu)置素(su)材(cai)在以前的(de)素(su)材(cai)中(zhong)起(qi)着(zhe)差(cha)不多主(zh♎u)要(yao)是的(de)感召。可,之类指标体系(xi)一切与最大的(de)的(de)布(bu)置共(gong)处,仅阐发(fa)奈米级级或(huo)廊坊可耐电(dian)器有限公司级并没能*表现仿品。
本文咱们展现了USAXS丈量二氧化硅微球,作为该体例观点的证实。利用Anton Paar SAXSpoint 5.0小角X射线散射仪装备了可选的USAXS模块。装置这个USAXS模块后,X射线散射尝试的最小q值 (qmin) 可达0.0012 nm-1(0.00012 Å)。这对应的实空间颗粒(li)尺(chi)寸可达2.6 µm。

SAXSpoint 5.0
一(yi)类扩张的超小(xiao)q企(qi)业(ye)规模可经过历程(cheng)使用(yong)即ඣ(ji)是的Bonse-Hart制(zhi)定(ding)来(lai)保证 ,此中两部分分散对齐和切确割切器出Si 220通路(lu)割切器部件(jian)。在仗量中,主(zhu)通路(lu)暗(an)语(设(she)在样品英文前)中用(yong)进的三步准直激光线并举的三步压(ya)缩(suo)激光线延拓(tuo)。次级CC可作阐(chan)发多(duo)晶体(ti),以较小(xiao)的角(jiao)度(du)看增长量扫描拍(pai)照反(fan)射光子,以记实USAXS曲线拟合。

图 1: 设施在SAXSpoint 5.0管理体制内的 Anton Paar USAXS 控制模块
在我的第一(yi)次中,缓冲区水(shui)刀切割部件够(gou)移入和(he)移出去激光(guang)束。这同意精(jing)确(que)测(ce)量大q经营(ying)规模内(nei)持续时间散射曲线图(可👍高(gao)达四十几个(ge)),涉及USAXS、SAXS和(he)WAXS省份。SAXSpoint的USAXS信息模块(kuai)是集成型到SA𝕴XSdrive数据资料收(shou)罗app软(ruan)件中并可改变分(fen)手后精(jing)确(que)测(ce)量.
对该尝试,体系装备了Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm)的微焦斑X射线管,Anton Paar USAXS 模块,和Dectris的EIGER2R 1M探测器。USAXS数据是在透射形式下收罗q规模从0.0012 nm-1到0.04 nm-1。为了避免丈(zhang)量进程(cheng)中呈现积淀Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm),丈(zhang)量𝓰是在持续活动的环境(jing)下停止的,同时不时搅(jiao)拌储液罐中的溶液。

图 2: USAXS仗量资(zi)料(liao)(liao)资(zi)料(liao)(ꦺliao)和🎃1.53 µm特(te)定(ding)的(de)半径的(de)二氧化物硅颗粒(li)状区分体的(de)曲线(xian)拟合(he)资(zi)料(liao)(liao)资(zi)料(liao)(liao)。
借助简概的(de)(de)IFT(反(fan)傅(fu)里叶改动(dong))线(xian)(xian)(xian)(xian)性(xing)(xing)线(xian)(xian)(xian)(xian)性(xing)(xing)拟(ni)(ni)合(he)的(de)(de)身材(cai)曲(qu)线(xian)(xian)(xian)(xian)来(lai)阐(chan)发数剧。图2显现出(chu)来(lai)了IFT线(xian)(xian)(xian)(xian)性(xing)(xing)线(xian)(xian)(xian)(xian)性(xing)(xing)拟(ni)(ni)合(he)的(de)(de)身材(cai)曲(qu)线(xian)(xian)(xian)(xian)的(de)(de)身材(cai)曲(qu)线(xian)(xi𓃲an)(xian)(xian)与(yu)数剧点。也可以查出(chu)来(lai),线(xian)(xian)(xian)(xi🍃an)性(xing)(xing)线(xian)(xian)(xian)(xian)性(xing)(xing)拟(ni)(ni)合(he)的(de)(de)身材(cai)曲(qu)线(xian)(xian)(xian)(xian)完(wan)MEI的与丈量数据符合。

图 3: 线性拟合的 p(r) 拟合弧线。遵循呈对称的 p(r) 拟合弧线,在乎出球的厚度为1.515 µm。
这个研讨能够证实,在带有微焦斑X射线管的SAXSpoint 5.0 体系上,qmin 为0.0012 nm-1 的超🔜小(xiao)角(jiao)X射(she)线散射(she)是可行的。这使(shi)得(de)USAXS也能够(gou)在尝(chang)试(shi)室利用(yong),削(xue)减ꦰ(jian)了(le)对同步加快器(qi)线站(zhan)尝(chang)试(shi)的需要。
胜利丈量和评价了标称直径为1.53 µm的SiO2球(qiu)体(t♛i)的数据。散射数据的评价成(cheng)果(guo)是(shi)颗粒直(zhi)径(jing)为1.515 µm,与标称粒径(jing)很是(shi)分歧。另外,还证实(sh🐻i)了样品的单分离性。
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